详细分享高压加氢反应釜的操作步骤

　　高压加氢反应釜适用范围广、使用简单、操作方便等特点，是实验室进行加氢或其他要求无泄漏的各种搅拌反应的装置。轴套采用自润滑的石墨、陶瓷、聚四氟乙烯填充碳纤维等材料，适用于各种物料在不同的反应条件下进行搅拌。
 

　　高压加氢反应釜的操作步骤：
 

　　(一) 安装
 

　　1、检查釜内、釜外是否有易燃、易爆物品，是否有不利于空气流通的物品存在，如果有，请移走;
 

　　2、检查阀门、釜内是否干净;如果不干净，请洗净;
 

　　3、关闭所有阀门(排气阀除外)，开始投料，投料后，盖住釜盖(注意：旋转螺帽时应用力均匀，保证对角线两螺丝互相旋紧，以防紧后漏气);
 

　　4、关闭排气阀。
 

　　(二) 检查装置气密性
 

　　关闭所有阀门，盖住釜盖(注意：旋转螺帽时应用力均匀，保证对角线两螺丝互相旋紧，以防紧后漏气);打开进气阀通入氮气到1MPa，关闭进气阀，观察压力变化情况，确认装置是否漏气!
 

　　(三) 加氢
 

　　1、检查各阀门是否关严;
 

　　2、将排气软管指向空旷且空气流通的地方;
 

　　3、上氢气减压阀门(注意氢气压力阀的丝口是反丝的)、氮气压力阀，上好后，用肥皂水检查是否漏气(如漏气，请重上);
 

　　4、在排气口用真空抽出液面上的空气;
 

　　5、打开釜的进气阀，打开氮气减压阀，充氮气，使内釜压力(P=0.2Mpa)后，关闭氮气减压阀，关闭进气阀，保持约2分钟，看压力表压力是否下降，另外俯首侧听阀门、釜盖是否漏气，如不漏，则缓慢打开排气阀，将里面的压力排泄至0.01Mpa时，关闭排气阀;
 

　　6、重复第5步操作一遍;
 

　　7、打开进气阀，打开氢气减压阀，充入氢气至所需压力，关闭进气阀，关闭氢气减压阀，然后调试其它参数至所需状态令其反应。
 

　　(四)、控制取样：
 

　　1、每隔半小时，观察各项数据是否正常，如压力减小，则须重新补充氢气;
 

　　2、氢气钢瓶内氢气不能放完，必须保证有一定压力时(P≈0.01Mpa)时，就应弃用换新瓶;
 

　　3、取样。缓慢打开排气阀，设置釜内压力改为0.2Mpa时，关闭排气阀，缓慢打开取样阀至有反应液冒出，关闭取样阀，取样，然后清洁取样口，不能让易燃物残留。
 

　　(五)、泄氢：
 

　　确认反应结束后，缓慢排放氢气至尽(注意内稍有压力就关闭排气阀，以免氧气进入)，打开进气阀，冲入氮气至0.2Mpa关闭进气阀，然后缓慢打开排气阀，放出里面的混合气体，将尽时重新输入氮气，如此换气三次后，用真空泵抽出液面上的气体，打开排气阀、取样阀，开始从底阀放料(注意，由于里面有遇氧易自燃的物质如Pa/c、RaneyNi，因此杜绝洒落在盛器外)，如有洒漏，请立即用湿毛巾将其蘸出，放入有水的桶内，后用少量稀酸将其破坏掉，放料毕立即关闭底阀门。
 

　　(六)、卸装
 

　　放完料的釜，应立即清洗，清洗前应按以下步骤进行：
 

　　1、将反应溶剂从排气阀充入釜内，清洗掉大部份残留物后，注入水半釜进行搅拌10分钟，此时方可打开釜盖，对釜内壁进行清洗;
 

　　2、清洗时，必须清洗釜盖、取样阀，同时在釜内有水的情况下，稍充一下氮气;
 

　　3、暂时不用的反应釜，*好将反应釜内加入70%体积干净的无水乙醇浸泡，可以不拧紧螺丝。