反应釜如何正确放入样品和物料

当用反应釜进行实验的时候，很多朋友有时候有个疑问，应该是先放物料在反应，还是先升温然后再放物料呢。

先升温再放物料或者样品反应釜过程升温速率不断变化，但是较终反应釜温度只能达到设定温度而不会有热冲击；先放物料或者样品反应釜再升温过程相对来说整个升温过程的升温速率就均匀的多了，但是在达到设定温度后容易出现热冲击，升温过程对于反应釜内物料的物态变化以及均化、反应和传质都有很大的影响，当然对产物有很大的影响，要自己去做实验对比下才能知道哪种更适合自己的实验。

咨询过这一方面的技术人员，他们说一定要根据自己的具体实验进行操作。比如“先放样品反应釜再升温”这个可以控制升温速率，可以减小反应釜内部温度与烘箱内部温度的差值；“先升温再放反应釜”就比较难做到了，没有办法控制反应釜内外的传热速率。毕竟反应釜传热和其内外达到热平衡还是要一定时间的。这种升温制度和温差确实会影响得到晶体的一些性质和形状。当然，两种方法各有千秋，前者升温速率可控，反应釜内部介质逐步升温，利于控制，但是对于烘箱的要求高，要求其热冲击比较小，否则过热很多不仅仅会影响水热反应，也可能造成压力过大损坏反应釜；后者就保证了较终温度就子啊设定温度上，不会有危险，但是加热过程不可控，对反应还是有一定影响。

所以反应釜操作具体要按照自己的样品和实验进行的温度和外部条件进行，不要盲目进行操作，以免对设备造成损害或者造成安全事故，如果实在不懂，要及时联系厂家技术人员进行讨论才可以。